浅谈驱白巴布期中有机成分测定实验分析报告

时间：2022-10-09 07:43:52 报告我要投稿

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　　1 仪器与试药

浅谈驱白巴布期中有机成分测定实验分析报告

　　1.1 仪器ICPQ-1000型电感耦合等离子体发射光谱仪（日本岛津公司），AF-640型原子荧光分光光度计（北京瑞利公司），高压消解罐（上海冶金研究院），AE163型电子天平（梅特勒公司），EG35A型电热板（北京永光明）。

　　1.2 试药补骨脂、驱虫斑鸠菊、高良姜、白花丹、盒果藤，购于新疆维吾尔医医院药房，经新疆维吾尔自治区张彦福研究员鉴定均为正品；茶叶标准物质（GBW07605）、标准储备液：Cu，Zn，Fe，Ca，Mg，Mn，Sr，Co的标准液为1 000 μg·ml-1 ,Se标准液100 μg·ml-1，均购自国家标准物质研究中心。NaBH4，K3Fe（CN）4 均为分析纯；HCl,HNO3,NaOH,H2O2均为优级纯，实验用水为二次去离子水。

　　2 方法与结果［3～5］

　　2.1 仪器工作条件ICPQ-1000型电感耦合等离子体发射光谱仪，入射功率1.2 kW，反射功率< 5 kW，辅助气流量1.2 L·min-1，冷却气流量11 L·min-1，光栅刻线1920 条·mm-1，观察高度负载线圈上15 cm，积分时间20 s；AF-640型原子荧光分光光度计，PMT电压270 V，采样泵速100 r·min-1，载气流量600 ml·min-1，辅助气流量200 ml·min-1，原子化器温度200 ℃，原子化方式火焰法，采样时间8 s，注入泵速100 r·min-1，注入时间22 s，读数时间17.0 s，延时时间2.0 s。

　　2.2 标准溶液的制备

　　2.2.1 ICP-AES法混合标准液ICPQ-AES法中采用仪器设定的混合标准系列溶液， Mn,Sr为10 μg·ml-1； Cu,Zn为10 μg·ml-1, Ca，Mg为200 μg·ml-1,20 μg·ml-1,Fe元素浓度为100 μg·ml-1。

　　2.2.2 Se单标系列溶液配制将Se标准溶液（100 μg·ml-1）用10%盐酸溶液分别稀释成1.0，2.0，4.0，8.0，16.0，20.0 μg·ml-1的标准工作液，在选定的仪器操作条件下进行测试，得线性方程为Y= 0.016X+0.247 4;相关系数r=0.999 1，表明Se元素浓度范围在1.0～20.0 μg·ml-1内，线性关系良好。

　　2.3 样品处理

　　2.3.1 ICP-AES法测定样品处理将补骨脂等5味药材，自来水洗净，再用去离子水冲洗3遍，置于100 ℃烘箱中干燥，粉碎过80目筛，分别精密称定各药材样品0.5 g，置于高压消解罐中，加消解液8.00 ml（HNO3∶H2O2 = 3∶1），置于烘箱中150 ℃加热消化，1 h后取出消化罐冷却，将消化罐中的溶液全部转移至25ml比色管中，去离子水定容至刻度，平行3份，同时做空白试验。

　　2.3.2 原子荧光法测定样品处理精密称定补骨脂等5味药材粉末（过80目筛）0.5 g，置于高脚烧杯中，加10.0 ml混合酸（硝酸∶高氯酸=1∶1），盖上表面皿，冷浸过夜，次日于电热板上，200 ℃下加热处理，并及时补加混酸，当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 ml左右，切不可蒸干。冷却，再加6 mol·L-1盐酸5 ml，继续加热至溶液变为无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50 ml容量瓶中，平行3份同时做空白试验。

　　2.4 分析波长选择及检测限实验中，通过ICP光谱仪的同步校正功能对每个测定元素选取3条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少，精密度好的分析线作为最佳分析波长，在最佳分析波长下，对空白溶液连续测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限，结果Cu，Zn，Fe，Ca，Mg，Mn，Sr，Se各元素的检测波长及检测限分别为324.8 nm，0.006 0 μg·L-1；213.8 nm，0.006 0 μg·L-1；248.3 nm，0.004 0 μg·L-1；422.7 nm，0.001 2μg·L-1；285.2 nm，0.008 1 μg·L-1；280.1 nm，0.002 4 μg·L-1；460.7 nm，0.002 0 μg·L-1；196.026 nm，0.046 5 μg·L-1。

　　通过以上分析，可以发现该药组方原理与微量元素的分布有很大相关性，关于微量元素在体内的作用形态及作用原理还有待于进一步研究，本实验中未对驱白巴布期中有机成分进行测定，在今后的研究中有望将微量元素与有机成分结合共同探讨该药治疗白癜风的作用机理及组方原理，也希望借鉴此方法应用于其他中药维药古方验方的研究开发，推动中药、维药现代化、科技化，使之最终走向世界。

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