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护肝颗粒剂的提取工艺
护肝颗粒剂的提取工艺
摘 要 目的：优化护肝颗粒剂的提取工艺。
方法：采用正交试验考察提取条件，以挥发油含量为筛选指标,优选茵陈、青皮等4味药材的挥发油最佳提取工艺;以出膏率、醇溶性成分含量为筛选指标,优选枸杞子等3味药材最佳水提取工艺。
结果：挥发油最佳提取条件搭配为6倍水，浸泡1小时，提取6小时;最佳水提取工艺为9，7，7倍水提取3次，每次0.5小时。
结论：本法确定的最佳工艺可为其生产开发提供依据。
AbstractObjective：To optimize the extraction method of liver-protecting granule. Method：Via orthogonal design，the volatile oil extraction condition was optimized to investigate the total content of volatile oil, and the water extraction condition was optimized to investigate the solids yield and the soluble content in ethanol solution.
Result：The best volatile oil extraction condition was to add 6 folds water into the crud drugs, to soak for 1 hour and to reflux for 6 hours. And the best water extraction condition was 9，7，7 folds water for 3 times and for 0.5 hour each time. Conclusion：The best extraction method is available for the development and production of liver-protecting granule.
Key WordsExtraction methodLiver-protecting granuleOrthogonal design
仪器与材料
茵陈、青皮等药材均由兰州市肺科医院提供，并经兰州大学药学院生药研究所马志刚教授鉴定;所用试剂均为分析纯;赛多利斯电子天平(BS110S，北京赛多利斯仪器公司);SPSS12.0软件包。
青皮、五味子等吸水量的确定：茵陈、青皮等4味药材粉碎过20目的筛，按处方比例称取20g，置于250ml的盛有适量水的烧杯中，每0.5小时过滤得药渣称重。
结果：1小时后重量基本不再增加，吸水量大约是药材量的3.3倍。
正交实验设计：挥发油提取主要受水的用量、浸泡和蒸馏时间影响，且水的用量应当比吸水量高3～5倍，浸泡至少1小时以上，蒸馏时间根据经验一般6小时以上。
茵陈、青皮等4味药材粉碎过20目的筛，按处方比例称取茵陈、青皮等4味药材200g，共9组。
根据正交试验设计：水蒸汽蒸馏提取挥发油，收集油水混合物，同时补充加入等体积的水;乙醚萃取收集的油水混合物，用无水硫酸钠除去水分，移入在干燥器中放置至恒重的表面皿，挥干乙醚，表面皿置于干燥器至恒重，得挥发油重量。
方差分析结果：直观分析，挥发油含量的极差数据RD>RB>RA，各因素作用主次为D>B>A，A3B3D2较佳。
综合方差分析结果可看出(表3)，因素D的P=0.023<0.05，对挥发油含量的影响有统计学意义;而因素A、B的P>0.05，对挥发油含量的影响无统计学意义。
由此为了缩短生产周期，降低生产成本，最佳提取条件的搭配应为：A1B1D2，即6倍水，浸泡1小时，提取6小时。
挥发油最佳提取工艺的验证：按A1B1D2最佳条件提取，测定挥发油含量为0.635mg/g(以原药材计，以下表述同此，n=5，RSD=9.2%)。
水提工艺：①药材吸水量的确定：将枸杞子等3味药材粉碎过20目的筛，按处方比例取32g，置于250ml的盛有适量水的烧杯中混匀，每0.5小时过滤，得药渣称重。
结果1.5小时后重量不再增加，吸水量达75g，约是药材量的3.5倍。
②正交实验设计：水提取主要受水的用量、提取时间、提取次数等的影响较大;水的用量应当比吸水量高3～5倍，确定水的用量为药材总干重量的6倍以上。
提取时间、提取次数根据经验确定，故正交试验的因素水平安排见表4。
将枸杞子、青皮、五味子等7味药材粉碎过20目的筛，按处方比例称取茵陈、青皮等4味药材200g，共9组，按上述最佳工艺提取挥发油。
再按处方比例称取枸杞子等3味药材120g，共9组，分别与提取挥发油的药渣混合;根据正交试验表5用相应用量的水、提取时间、提取次数提取，收集水提液。
收集的水提液，60℃以下减压浓缩至适宜体积，准确量其体积，准确量取10ml，共计2份, 其中1份置于105℃恒重的蒸发皿中，低温干燥至一定程度，105℃干燥至恒重，计算出膏率;另1份低温干燥除去水分，用90%的乙醇回馏，根据药典方法得到醇溶性成分含量。
以这2 个指标为筛选依据, 考察提取条件，优选最佳水提工艺。
方差分析结果：将表5数据用SPSS12.0软件包处理，结果见表6、7。
表5直观分析，从出膏率、醇溶性成分含量的极差数据来看，都为RD>RA>RB，优先顺序为D>A>B，二者的提取最佳条件都为A3B2D3。
从表6、7综合方差分析结果可看出，因素D对出膏率、醇溶性成分含量影响P=0.011，0.037，因此因素D对二者影响都较显著，最佳工艺选择D3合理。
因素A对二者含量的影响P=0. 050，0.092，因此因素A对醇溶性成分含量不显著，而对出膏率影响较显著，最佳工艺选择A3合理。
因素B对二者含量的影响P=0.177，0.870，因此因素B对二者含量影响都不显著，为了缩短生产周期，降低生产成本，最佳工艺选择B1合理。
所以最佳水提取条件的搭配为A3B1D3是合理的，即9，7，7倍水提取3次，每次0.5小时。
最佳水提工艺的验证：按A3B1D3提取条件提取，测定出膏率为34.88%(n=3，RSD= 1.2%)、醇溶性成分含量为207.0mg/g(以原药材计，以下表述同此，n=3，RSD=4.5%)。
讨 论
对于结核杆菌阳性患者贯彻直接监督化疗(DOTS)原则下，常用大多抗结核药物本身可引起肝功异常，加之长期联合用药，使肝损伤的机会大大增加，且多发于强化治疗期。
该期如果因肝功异常，被迫降低剂量、停药或换药，结核杆菌极其容易产生耐药性，直接导致化疗失败。
护肝饮合剂具有利胆退黄、补肝益肾功能，对抗结核药物引起的肝损伤疗效确切。
为了方便临床使用，将其开发成为现代新型制剂。
本法确定的护肝颗粒剂最佳提取工艺经中试试验，所取得的技术参数与本实验相吻合，充分说明可以作为生产开发的基础。
参考文献
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2 贺殿，张国福，等.赭朴九味润燥汤中桃仁、大黄等超声波提取工艺研究.中国新药杂志，2004，13(12)：1355-1358
3 王志坚，贺殿，等.赭朴九味润燥汤中的当归、代赭石等的水提醇沉工艺研究.卫生职业教育，2005，22(22)：76-78
4 贺殿，贾忠，等.赭朴九味润燥汤中当归、红花挥发油的提取和β-环糊精包合工艺研究.中国新药杂志，2005，4(46)：1022-1025
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