康复医学毕业论文

时间：2022-10-06 20:23:08 医学分类医学毕业论文我要投稿

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　　1 仪器与试药

　　高效液相色谱仪：岛津LC-10ATvp泵，SPD-10Avp紫外检测器，威玛龙色谱工作站，BUG25-12超声波清洗机（上海必能信超声波有限公司）。复方金蒲片；延胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所）。甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.2 溶液的配制

　　2.2.1 对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品10.9 mg,加甲醇溶解，并置50 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，作为对照品储备液。吸取对照品储备液25 mL置50 mL容量瓶中，制成每1 mL含0.109 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.2.2 供试品溶液的制备取复方金蒲片20片，去除糖衣，研细，精密称定，取1 g,精密称定，置50 mL离心管中，加甲醇10 mL,用超声波清洗机（25 kHz,500 W）超声30 min,3 000 r/min离心10 min。倾出上清液，残渣加入甲醇10 mL,再超声30 min,过滤，滤液与前次上清液合并，置水浴蒸干。残渣加水10 mL使溶解，加稀盐酸调至pH 2,移至分液漏斗，加乙醚提取2次，每次10 mL。弃去乙醚层，水层加入氨试液调至pH 10,移至分液漏斗，加乙醚提取2次，每次10 mL。弃去水层，合并乙醚层，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解，并转移至5 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。

　　2.4 精密度试验

　　取同一对照品溶液（每1 mL含0.109 mg延胡索乙素）进行日内和日间精密度试验，测定其峰面积，计算日内RSD=1.56% （n=6），日间RSD=1.77%（n=3）。

　　2.5 重复性试验

　　取同一批供试品，按含量测定方法重复测定，计算RSD=1.70%（n=5），表明本法重复性较好。

　　2.6 稳定性试验

　　另取供试品溶液，自配制后分别在0、2、4、8、12、24 h测定峰面积，RSD=1.61%,表明该溶液在24 h内稳定。精密取同一批已知延胡索乙素含量的样品粉末约0.6 g,分别加入不同量的延胡索乙素对照品，按含量测定方法进行测定，结果见表1。本试验供试品溶液制备考察了回流提取和超声提取2种方法，均用甲醇作为提取溶剂，结果回流提取延胡索乙素的含量比超声法提取略低，所以选用了操作简单的超声法作为提取方法。在超声提取次数的考察中，我们发现，提取1、2、3次延胡索乙素的含量分别为每片1.86、2.18、2.19 mg,可见提取2次和提取3次没有太大的差别，故将提取次数确定为2次。由于延胡索乙素为异喹啉类生物碱，易溶于酸，在碱性溶液中呈游离状，故采用“酸溶解碱沉淀”的方法进行精制，既提高了延胡索乙素的纯度，又大大减少了杂质对测定的影响。本试验比较了甲醇-磷酸缓冲液、甲醇-乙酸（用氨水调节pH）2种色谱系统，结果后者的分离效果好。

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