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芪地降糖复胰胶囊的制备及质量标准研究论文
目的：探讨芪地降糖复胰胶囊的制备工艺并对其进行质量考察。方法：制备芪地降糖复胰胶囊，采用薄层色谱法对制剂中黄芪、熟地、山茱萸进行定性鉴别。结果：所用制备工艺可行，质量控制可靠。结论：薄层色谱法对药品定性鉴别结果准确，重复性好，可以控制芪地降糖复胰胶囊的质量。【ABSTRACT】 Objective:To study the preparation of Qidijiangtangfuyi capsules and investigate its quality.Methods:Preparation of Jiangtangfuyi capsules,Radi-x astragli,Redix rehmanniae praeparata and Fructus corni were determined by TLC.Results:Preparation Method was viable,and quality control method was reliable.Conclusion:The methed is accurate and repeatable and can be used for the quality control for Jiangtangfuyi capsules.
【KEY WORDS】 Qidijiangtangfuyi Capsules,Quality Control,TLC
芪地降糖复胰胶囊是临床经验方，由生黄芪、熟地、山茱萸、山药、茯苓、知母、麦冬等中药材经提取加工而成。具有健脾补肾、益气养阴、祛痰化瘀功效。经临床实践证明本方配合针刺治疗2型糖尿病疗效显着，能明显改善患者的胰岛素抵抗，临床疗效确切［1］。为有效控制药品质量，我们采用薄层色谱法对本品中的黄芪、熟地、山茱萸等药进行定性鉴别。
1 材料与试药
所用药材均由我院中药房提供；黄芪甲苷对照品(批号：110781-200512)，5-羟甲基糠醛对照品(批号：111626-200503)，熊果酸对照品(批号：110742-200516)均购自中国药品生物制品检定所，其余试剂均为分析纯。
2 处方与制备
2.1 处方组成 生黄芪30g、熟地30g、山茱萸25g、山药25g、茯苓25g、知母20g、麦冬20g、丹参20g、川牛膝15g、益母草15g、薏苡仁15g、浙贝母15g、川芎10g、厚朴10g。
2.2 制备方法 取上述药材挑、筛、冲洗3次淋干，准确称量，用水煎煮2次，第1次3h，第2次2h，合并2次煎液，滤过，滤液浓缩成膏，减压干燥后，粉成过六号筛的细粉，与适量的药用淀粉混合均匀，装入胶囊即得。每粒胶囊0.5g，经换算，约含组方生药 2g。
3 质量控制
3.1 性状 本品为硬胶囊剂，内容物为棕色的粉末；微苦。
3.2 鉴别
3.2.1 黄芪的薄层鉴别
3.2.1.1 供试品溶液的制备
取本品10粒，取出药粉，加甲醇50mL，回流提取1h，滤过，残渣加甲醇50mL，回流提取1h，滤过，合并2次滤液，水浴挥去甲醇。提取物加蒸馏水50mL，溶解，置分液漏斗中，用乙醚洗涤3次(30mL，30mL，20mL)，水层用水饱和的正丁醇萃取3次(30mL，30mL，20mL)，合并正丁醇萃取液，用正丁醇饱和的1%氢氧化钾溶液洗涤3次(20mL，20mL，20mL)，用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液水浴挥干。残渣加甲醇溶解，并定容至1mL。
3.2.1.2 阳性对照溶液的制备
取黄芪研细，称取适量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，浓缩至50mL，自正丁醇萃取起按供试液制备方法制备，用甲醇定容至2mL。
3.2.1.3 对照品溶液的制备
取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇适量超声5min使溶解，制成浓度为0.5mg/mL的对照液。
3.2.1.4 阴性对照溶液的制备
按芪地降糖复胰胶囊处方比例称取10粒量不含黄芪的其余药材，加水100mL，煎煮2次，每次1h，再按供试液的制备方法制得阴性对照液。
3.2.1.5 薄层层析
取黄芪阳性对照溶液、黄芪甲苷对照液、芪地降糖复胰胶囊供试品溶液、黄芪阴性对照溶液各10μL点于硅胶G板上，以正丁醇—醋酸异戊酯—水(4∶1∶5)，取上层为展开剂，展距8cm，用10%硫酸乙醇为显色剂，在供试品及阳性对照溶液与黄芪甲苷对照溶液在相应位置处有相同的棕褐色斑点，而阴性对照溶液在相应位置无斑点（见图1）。
图1 黄芪的薄层鉴别
1.芪地降糖复胰胶囊；2.缺黄芪；3.黄芪药材；4.黄芪甲苷图2 熟地的薄层鉴别
1.芪地降糖复胰胶囊；2.缺熟地；3.熟地药材；4.5-羟甲基糠醛3.2.2 熟地的薄层鉴别
3.2.2.1 供试品溶液的制备
取本品10粒，取出药粉，加95%乙醇100mL，浸泡30min，滤过，滤液浓缩至2mL，将该溶液作为供试品溶液。
3.2.2.2 阳性对照溶液的制备
取熟地研细，称取适量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，浓缩至2mL。
3.2.2.3 对照品溶液的制备
取5-羟甲基糠醛对照品，加95%乙醇制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
3.2.2.4 阴性对照溶液的制备
按芪地降糖复胰胶囊处方比例称取10粒量不含熟地的其余药材按药品处方，加水100mL，煎煮2次，每次1h再按供试液的制备方法制得阴性对照液。
3.2.2.5 薄层层析
取熟地阳性对照溶液、5-羟甲基糠醛对照液、芪地降糖复胰胶囊供试品溶液、熟地阴性对照溶液各10μL点于硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）— 乙酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视［1］。结果在供试品及阳性对照溶液与5-羟甲基糠醛对照溶液在相应位置显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照溶液在相应位置无斑点(见图2）。
3.2.3 山茱萸的薄层鉴别
3.2.3.1 供试品溶液的制备
取本品10粒，取出药粉，加乙醚100mL，浸泡30min，滤过，滤液回收乙醚至干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡两次，每次15mL，2min后倾去石油醚，残留物加无水乙醇—氯仿(3∶2)微热溶解转移至2mL容量瓶中，定容，作为供试品溶液。
3.2.3.2 阳性对照溶液的制备
取山茱萸研细，称取适量，加水100mL，煎煮2次，每次1h，煎煮液合并，浓缩至2mL。
3.2.3.3 对照品溶液的制备
取熊果酸1mg溶于2mL无水乙醇，作对照品溶液。
3.2.3.4 阴性对照溶液的制备
按芪地降糖复胰胶囊处方比例称取10粒量不含山茱萸的其余药材按药品处方，加水100mL，煎煮2次，每次1h再按供试液的制备方法制得阴性对照液。
3.2.3.5 薄层层析
取山茱萸阳性对照溶液、熊果酸对照液、芪地降糖复胰胶囊供试品溶液、山茱萸阴性对照溶液各10μL点于硅胶G薄层板上，以环己烷—氯仿—醋酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂，展开10cm处，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇液，110℃烘干5～7min。结果在供试品及阳性对照溶液与熊果酸对照溶液在相应位置呈相同的紫红色斑点，而阴性对照溶液在相应位置不显色（见图3）。
图3 山茱萸的薄层鉴别
1.芪地降糖复胰胶囊；2.缺山茱萸；3.山茱萸药材；4.熊果酸
4 讨论
4.1 芪地降糖复胰胶囊处方中生黄芪补气健脾，熟地滋阴补肾，两者合用补益脾肾，益气养阴共为君；山茱萸补益肝肾，山药补肾健脾，茯苓健脾渗湿，知母清热滋阴、麦冬养阴生津，诸药协助生黄芪、熟地补益脾肾，益气养阴为臣；丹参、川牛膝、益母草、川芎活血化瘀，薏苡仁、浙贝母、厚朴祛痰利湿共为佐使；诸药合用达到健脾补肾、益气养阴、祛痰化瘀功效［1］。
4.2 现代药理研究表明，生黄芪、熟地具有降血糖作用，生黄芪还有提高机体免疫功能，增强机体抗病和组织修复能力。茯苓、薏苡仁、浙贝母、丹参、川牛膝、益母草、川芎具有降低血脂和血液黏稠度的作用。丹参、川芎等活血药物能扩张血管，改善微循环，对血管内皮起到直接保护作用［3］。实验研究证实益气健脾、滋阴补肾方药能增加胰岛β细胞的数目，恢复胰岛β细胞的功能，提高胰岛素敏感性，改善高胰岛素血症。因其降低血黏度和改善微循环，还能防治糖尿病并发症。
4.3 黄芪主要成分为皂苷、黄酮和多糖。黄芪皂苷和黄酮能溶于正丁醇，故可用正丁醇直接提取，加用1%氢氧化钾溶液洗涤除去黄酮类、酸性、酚性成分，否则这些成份掩盖黄芪甲苷的斑点。
4.4 山茱萸主含挥发性成分、糖苷类及苷元、鞣质、有机酸［4］等四大类成分。石油醚、乙醚提取液中以前两类为主，此两类成分因极性较小，选择适宜的展开条件可获得较理想的薄层结果。鞣质和有机酸类成分因结构复杂或极性较大，尝试样品的甲醇提取液进行薄层色谱研究，结果很难得到有鉴别意义的结果，此两类成分色谱特征有待用HPLC法作进一步研究。
4.5 通过以上实验，我们探讨了芪地降糖复胰胶囊制剂质量控制的工艺，该方法稳定可靠，操作简便，专属性较强，可在临床推广应用。
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