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不同压力与辅料蒸制何首乌的比较研究论文
目的 比较何首乌加压与常压、加辅料与不加辅料炮制的差异。方法 以二苯乙烯苷、大黄素（HPLC法定量）的含量为评价指标，采用正交设计优选加压清蒸工艺，并以加压加辅料蒸与《药典》的常压加辅料蒸进行比较研究。结果 加压清蒸工艺为A2B2C3，加压蒸制品与常压蒸制品比较，2种成分含量均高于常压蒸品；加辅料蒸比清蒸好，且以黄酒黑豆汁加压蒸法最好。结论 加压炮制何首乌可行，炖法优于蒸法，古人用黑豆蒸制首乌科学。何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb的干燥块根。生首乌味苦、涩，性平，具有润肠通便、解毒消肿和截疟之功；制首乌味苦、甘、涩，性温，具有补肝肾、益精血、壮筋骨、乌须发之功。已知主要有效成分为二苯乙烯苷和蒽醌类成分。历代记载的何首乌炮制方法众多，约有30多种，如蒸制、黑豆制、黑豆酒制等[1]。本实验以二苯乙烯苷、大黄素含量为指标，考察何首乌加压清蒸的最佳工艺条件；并在此工艺条件下，对加压清蒸、加压加不同辅料蒸与药典法进行比较研究，现报道如下。
1 实验材料
1．1 药材
采自湖南省湘西自治州龙山县，经药物鉴定教研室鉴定为何首乌Polygonum multiflorum Thunb，将药材洗净、切丁、干燥备用。
1．2 仪器
KNAUER高效液相色谱议Eurochrom2000（德国诺尔仪器制造厂）；SK3300H超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；EDX-35B型座式自动电热压力蒸汽灭菌器（上海申安医疗器械厂）；FW100型粉碎机（天津市泰斯仪器有限公司）；AR1140电子分析天平（奥豪斯国际莫伊有限公司）。
1．3 试药
二苯乙烯苷（批号110844－200404，中国药品生物制品检定所）；大黄素（批号110756－200110，中国药品生物制品检定所）；乙醇、甲醇为色谱纯，其余均为分析纯。
2 方法与结果
2．1 加压清蒸工艺的优选
2．1．1 正交设计 根据预试验与文献资料，影响清蒸工艺的因素主要有：蒸制压力、时间及饮片规格，每个因素设3水平，采用L9(34)正交表进行高压清蒸工艺的优选，因素与水平见表1（饮片规格按市售何首乌饮片分为3种：小规格边长约0.5 cm的丁块、中规格边长约1.0 cm的丁块、大规格边长约1.5 cm的丁块）。
2．1．2 高压清蒸品的制备 取生何首乌适量，加入60％的水焖润6 h至透心，依表1分别加压蒸制，干燥备用。
2．1．3 二苯乙烯苷的测定[2] ①色谱条件：ODSC18色谱柱（3.9 mm×150 mm，5 ?滋m），流动相乙睛-水（25∶75），流速1.0 mL/min，检测波长：320 nm，柱温20 ℃。②对照品溶液的制备和线性关系的考察：精密称取二苯乙烯苷对照品4.1 mg置于10 mL的棕色容量瓶中，加50％乙醇配制成0.41 mg/mL的对照品溶液，分别精密吸取2，4，6，8，10 ?滋L,注入液相色谱仪，测定吸收峰面积，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量（？滋g）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程：
Y=38.468X+4.261，r=0.999 3
表明二苯乙烯苷在0.82~4.1 ?滋g与峰面积积分值具有良好的线性关系。③供试品溶液的制备：取各供试品（粉碎过四号筛）各约0.4 g，精密称定，精密加入50％乙醇50 mL，称定质量，加热回流30 min，放冷，再称定质量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，0.45 ?滋m微孔滤膜滤过，至棕色容量瓶中备用。④回收率试验：精密称取已知含量的样品5份，每份约0.4 g，精密称定，分别精密加入配制的二苯乙烯苷对照品溶液10 mL，按供试品溶液制备项下方法制备，依法测定含量，计算回收率为99.83%，RSD为0.86％。⑤供试品含量测定 精密吸取供试品溶液10 ?滋L注入液相色谱仪，测定峰面积，计算样品中二苯乙烯苷含量，结果见表2。
2．1．4 大黄素含量的测定[3] ①色谱条件 ODSC18色谱柱（150 mm×3.9 mm，5 ?滋m），流动相：0.1%磷酸-甲醇（20∶80），流量：1.0 mL/min，检测波长：254 nm，柱温20 ℃。②对照品溶液的制备和线性关系的考察：精密称取大黄素对照品3.90 mg置于50 mL的棕色容量瓶中，加甲醇溶解成0.078 mg/mL的对照品溶液，分别精密吸取2、4、6、8、10 ?滋L，注入液相色谱仪，测定吸收峰面积，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量（？滋g）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程：
Y=5.936 6X+0.062 8，r=0.999 3
表明大黄素在0.156~0.780 ?滋g与峰面积积分值具有良好的线性关系。③供试品溶液的制备：取各供试品（粉碎过四号筛）各约0.2 g，精密称定，加入甲醇25 mL，密闭称质量，超声30 min，取出称质量，甲醇补足减失质量，取上清液，0.45 ?滋m微孔滤膜滤过，即得。④回收率试验：精密称取已知含量的样品5份，每份约0.2 g，精密称定，分别精密加入大黄素对照品溶液10 mL，按供试品溶液制备方法制备，依法测定含量，计算回收率为99.76%，RSD为0.98％。⑤供试品含量测定：精密吸取供试品溶液10 ?滋L注入液相色谱仪，测定峰面积，计算样品中大黄素含量，结果见表2。
对表2数据进行直观分析，由二苯乙烯苷含量极差R值，主次因素顺序为：B>A>C；A因素：K2>K1>K3；B因素：K2>K1>K3；C因素：K3>K1>K2。大黄素含量极差R值，主次因素顺序为：A>B>C；A因素：K2>K1>K3；B因素：K3>K2>K1；C因素：K2>K3>K1。结合方差分析，以二苯乙烯苷、大黄素为指标综合考虑，优选工艺为A2B2C3，即压力为0.10 Mpa，6 h，大规格，即正交表中的5号样品。
将表2中数据进行方差分析，结果见表3、表4。由表3可知，因素A、B即压力和蒸制时间具有统计学意义，因素C即规格无统计学意义。二苯乙烯苷含量的高低与压力和时间密切相关，其中加热时间起主要作用。由表4可知，因素A即压力具有统计学意义，因素B、C即时间和规格无统计学意义，大黄素含量的高低与压力密切相关。
高压清蒸：取生首乌饮片适量，按清蒸优选工艺加压蒸制，干燥备用；常压清蒸：按《中国药典》方法炮制[2]。对二者样品进行含量测定，方法同上，结果见表5。
由表5可知，高压清蒸品中二苯乙烯苷、大黄素含量均较《药典》的常压清蒸品为高，故高压蒸可代替常压蒸。
2．2 加辅料蒸的比较实验
取生首乌适量，分别加入辅料黄酒、白酒、黑豆汁、黄酒加黑豆汁、白酒加黑豆汁，用量均为饮片量的20％，再加入适量水，使含液量约为60％， 焖润6 h至透心，按清蒸优选工艺加压蒸制，干燥备用；另2份炮制品分别按药典方法制备黑豆汁蒸品、黑豆汁炖品，干燥备用，对各炮制品进行二苯乙烯苷、大黄素含量的测定，方法同上，结果见表6。
由表6可知，加辅料蒸均可增加二苯乙烯苷和大黄素的含量，不同辅料影响不一，黑豆比酒好，酒又以白酒优于黄酒，二种辅料优于一种辅料，辅料同为黑豆时，高压蒸亦比《药典》的常压蒸好，最佳为黄酒黑豆高压蒸。
3 结论
3．1 何首乌蒸制方法众多，传统的加热蒸制系在常压条件下进行，操作时间长，能源消耗大。实验结果表明：以二苯乙烯苷及大黄素的含量为考察指标，根据方差分析及直观分析，加压清蒸的最佳工艺条件为A2B2C3，即压力为0.10 MPa，6 h，大规格，高压与常压清蒸品二苯乙烯苷及大黄素的含量测定，前者高于后者。
3．2 在加不同辅料蒸制的实验中，结果表明：二苯乙烯苷、大黄素含量都比清蒸品为高，说明何首乌在炮制中加入辅料是合理的，其中以黄酒黑豆汁制品最佳。高压蒸时，不同辅料对二种成分影响亦不同，其二苯乙烯苷的含量顺序为：黄酒黑豆﹥黑豆﹥白酒黑豆﹥白酒﹥黄酒；大黄素的含量顺序为：黄酒黑豆﹥黄酒﹥黑豆﹥白酒黑豆﹥白酒。同为常压蒸、辅料均为黑豆汁时，炖法优于蒸法。
3．3 将加压清蒸制品与药典方法（常压清蒸）制品进行比较，实验结果表明：二苯乙烯苷与大黄素的含量，加压蒸制品均略高于常压蒸制品；故可认为，加压蒸制法代替常压蒸制法可行，且可缩短蒸制时间。
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