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地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文

时间:2023-03-22 23:41:23 论文范文 我要投稿
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地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文

  摘要 本文系统的讨论了地表示中四乙基铅的监测分析技术。利用液液萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了地表水中四乙基铅的分析方法。通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于相关标准方法的要求。利用液液萃取-气相色谱/质谱联用技术可快速、准确、有效的测定地表水中四乙基铅,方法检出限达到0.01μg/L。

地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文

  关键词 四乙基铅;液液萃取;气相色谱/质谱

  中图分类号X321 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2012)81-0107-02

  1 概述

  四乙基铅是一种挥发性较强的有机铅化合物,为剧烈的神经毒物,由于具有较强的挥发性和脂溶性,可通过吸入和皮肤吸收等途径进入人体,对中枢神经和周围神经系统产生损害作用。四乙基铅作为一种抗震剂,曾广泛应用于汽油中,有文献报道,至今仍能从某些环境水体、土壤及人体血液中检测出四乙基铅。在我国地表水环境质量标准(GB3838-2002)中对四乙基铅规定了饮用水源地的质量标准,其控制限值:0.1μg/L。生活饮用水卫生标准(GB5749_-2006)中也有四乙基铅的参考标准。

  目前地表水中四乙基铅的测定方法主要有:双硫腙比色法;石墨炉原子吸收光谱法;顶空固相微萃取一气相色谱质谱法;固相微萃取一等离子质谱法;吹扫捕集一气相色谱/质谱法等。其中双硫腙比色法《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5759.6-2006)为国家标准推荐方法,但此方法测定四乙基铅存在很大的缺陷,其方法检出限与地表水I、Ⅱ类标准限值相同,均为0.1μg/L,很容易出现假阳性结果。该法操作繁琐,精密度很难控制,且易受干扰,对环境和人员存在安全问题。石墨炉原子吸收光谱法主要使用有机溶剂提取地表水中有机铅,消解后,使四乙基铅转化为无机铅,用石墨炉原子吸收法定量测定无机铅后换算成四乙基铅含量。该方法实际测定的是有机铅总量,并非四乙基铅。利用固相微萃取技术提取地表水中四乙基铅,使用气相色谱质谱、等离子质谱定量,此类方法的灵敏度及准确度均有较大提高,但由于固相微萃取的稳定性、精密度不高导致其在环保日常检测中应用不大。吹扫捕集一气相色谱/质谱法具有前处理简便,分析快速,定性、定量准确的特点,但测定四乙基铅捕集柱易中毒,造成灵敏度下降,甚至不出峰的现象,不适用大批量样品的连续测定。

  本文采用二氯甲烷萃取水中的四乙基铅,萃取液经干燥、浓缩后,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析,外标法定量。简化了水样的处理步骤,提高了检测灵敏度,定性、定量准确可靠,检出限达到0.01μg/L,满足国家地表水质量标准监测的要求。

  2 实验

  2.1 仪器

  Agilent5975C气相色谱质谱仪,气相部分具有程序升温功能,毛细管分流、不分流进样口电子轰击(EI)离子源,具有选择离子(SIM)扫描功能。

  载气为氦气(纯度为99.99%)。

  DB-5MS毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm。

  2.2 试剂

  二氯甲烷 农残级;

  用纯水装置制备的去离子亚沸水,经测定无干扰物;

  无水硫酸钠:在300℃的烘箱中烘烤4h,转移至干燥器中冷却至室温,装入磨口瓶中,于干燥器中保存。

  硬质玻璃纤维:用二氯甲烷洗涤后于400℃烘4h;

  甲醇中四乙基铅标准溶液:200mg/L(Accustandard公司);

  2.3 水样采集保存

  水样用1 000mL玻璃磨口瓶采集,在采集前用水样将样瓶洗涤2次~3次然后将瓶内注满水样赶出气泡,塞紧瓶塞,避光保存。采集水样后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冷藏箱中储存,不多于三天。

  2.4 分析步骤

  将500mL水样加入到1L分液漏斗中,加入50mL二氯甲烷,液液萃取20min,静置10min。

  用漏斗先铺上玻璃棉,加入适量烘烤过的无水硫酸钠,将萃取液脱水后,放入150mL氮吹管中。氮吹浓缩样品,在样品浓缩到2mL~3 mL时,用1mL左右的二氯甲烷淋洗氮吹管壁,重复三次,定容至1.0mL,不能及时分析时,4℃冷藏保存。

  2.5 标准曲线的绘制

  取一定量四乙基铅标准溶液至二氯甲烷中,制备标准曲线,浓度可以是2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L。

  2.6 色谱条件

  载气(氦气)流量:1.0ml/min;进样口温度:1 900℃ 不分流进样;四极杆:150℃;离子源:230℃;接口温度:260℃;质谱采集方式:选择离子扫描(SIM)模式。

  柱温:采用程序升温:8℃/min

  初始温度50℃(保持5min) →190℃(保持4min)

  保留时间(min) 化合物 选择离子(m/z)

  13.996 四乙基铅 295,293,266,237

  注:295为定量离子

  3 结果与讨论

  3.1 标准色谱图

  3.2 定性定量

  目标化合物的定性分析

  根据保留时间定性。同时在样品质谱图中在四乙基铅保留时间±20秒范围内,选择离子(295,293,266,237)必须存在。且这些离子相对强度与参考质谱图(谱库谱图或标准品质谱图)对应离子偏差要在20%之内。

  定量分析:

  采用标准溶液外标法绘制标准曲线,计算出水样中四乙基铅的含量。

  样品中浓度(μg/L)=

  保留时间/min

  图1 浓度为20μg/L的四乙基本铅的气相色谱/质谱图

  3.3 精密度和准确度

  测定含四乙基铅0.02μg/L、0.20μg/L、10.0μg/L的水样各6次,并做加标回收测试,其相对标准偏差分别为8.2%、5.3%、2.1%之间;加标回收率分别为70.2%~81.6%、75.2%~86.3%、84.6%~102%。

  本文采用二氯甲烷萃取水中的四乙基铅,萃取液经干燥、浓缩后,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析,外标法定量。简化了水样的处理步骤,提高了检测灵敏度,定性、定量准确可靠,检出限达到0.01μg/L,满足国家地表水质量标准监测的要求。

  参考文献

  [1]帅琴,杨薇,张生辉,郑楚光,郑岳均.顶空固相微萃取一气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究[J].分析实验室,2004,23(2):1-17.

  [2]李爱荣,李明,帅琴,胡圣虹.固相微萃取一电感耦合等离子体质谱联用接口及其分析性能研究[J].分析科学学报,2005,2l(3):280-282.

  [3]刘劲松,付军,金旭忠.吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物[J].中国环境监测,200l,16(4):18-22.

  [4]程滢,杨文武,张宗祥.石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅[J].环境监测管理与技术,2009,2l(2):40-41.

  [5]国家环境保护总局.GB3838-2002地表水环境质量标准[S].北京t中国标准出版社,2002.

  [6]中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所.GB/T5750。6-2006生活饮用水标准检验方法[S].北京:中国标准出版社.2006.

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