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HPLC法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量论文
目的 建立同时测定美敏伪麻口服溶液中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法 采用HPLC法，用Zorbax Rx?C8 柱分离，以0.1 mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5～3.0）?正丁醇（体积比90∶10）为流动相，检测波长254 nm。结果 样品中3个组分完全分离且线性关系良好，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为99.3%、99.9%和99.6%，RSD分别为0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。结论 本法结果准确，操作简便，可以有效地控制产品质量。美敏伪麻口服溶液为抗感冒药，吸收快，疗效显著，其质量标准收载于《新药转正标准》第二十八册［1］，该标准是采用两种色谱条件分别检测盐酸伪麻黄碱与氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏，方法较繁琐。有文献报道采用高效液相色谱法快速测定该制剂中3个主成分含量［2, 3］，常用甲醇做流动相，加入三乙胺［3］来改善色谱峰拖尾现象。本实验采用0.1 mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5～3.0）?正丁醇作流动相，可有效改善色谱峰滞后拖尾严重，盐酸伪麻黄碱峰和马来酸氯苯那敏峰对称性差等现象，而且分析结果准确 、简单、快速。
1 仪器和试药
LC?20ATvp高效液相色谱仪（日本Shimadzu）。
盐酸伪麻黄碱（批号：1237-200103）、氢溴酸右美沙芬（批号：100201-200502）和马来酸氯苯那敏（批号：10047-9904）对照品均购自中国药品生物制品检定所，正丁醇为色谱纯，十二烷基硫酸钠为分析纯，样品为中国香港环球制药有限公司生产的产品（批号为06103103、06103104、06103105）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Zorbax Rx?C8 （150 mm×4.6 mm，5 μm，P.N.833967.901）；流动相：0.1 mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5-3.0）?正丁醇（体积比90∶10）；流速：1.2 mL/min；检测波长为254 nm，进样量50 μL。
2.2 测定法
精密量取本品5 mL，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取50 μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1 mL中含盐酸伪麻黄碱600 μg、氢溴酸右美沙芬200 μg与马来酸氯苯那敏40 μg的混合溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。分离色谱图见图1，盐酸伪麻黄碱峰与相邻辅料峰、各组分峰之间的分离度好，峰型对称。
2.3 线性试验
取盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏对照品适量，分别用水稀释成每1 mL中含盐酸伪麻黄碱240～960 μg；氢溴酸右美沙芬80～320 μg与马来酸氯苯那敏16～64 μg的溶液，进行测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程分别为：
盐酸伪麻黄碱Y＝1815.7x+9038.1，r=0.9999
氢溴酸右美沙芬Y＝1496.1x+9054.9，r=0.9999
马来酸氯苯那敏Y＝31626x+15834，r=0.9999
2.4 精密度试验
取对照品溶液连续进样6次，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏峰面积的RSD值分别为0.9%、0.8%、1.2%。
2.5 稳定性试验
在供试品溶液制备第0、2、4、6、9 h时取样测定，结果：盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏峰面积的RSD值分别为0.2%、0.3%、0.4%。
2.6 回收率试验
取空白辅料溶液和盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏对照品进行空白辅料回收试验，照样品测定的方法制备供试品溶液（相当标示浓度：盐酸伪麻黄碱600 μg/mL、氢溴酸右美沙芬200 μg/mL和马来酸氯苯那敏40 μg/mL的80%；100%和120%）进行测定。盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏的回收率分别为99.3%、99.9%和99.6%，RSD分别为0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。
2.7 样品含量测定
按“2.2”项下的测定法，3批样品的含量测定结果见表1。表1 含量测定结果（略）
3 讨 论
3.1 考察不同厂牌的C8色谱柱（Zorbax Rx?C8,150 mm×4.6 mm, 5 μm, P.N.833967.901; Waters Nova?Pak C8, 150 mm×3.9 mm, 5 μm, No.WAT035876; Hypsile C8, 200 mm×4.6mm, 5 μm, No.13131050393）进行试验，结果表明上述厂牌的色谱柱均符合系统适用性试验要求，以分离效果、峰型、组分响应等指标综合评价，以Zorbax Rx?C8柱为好。
3.2 本文的流动相中十二烷基硫酸钠（C12H25SO3Na）可与有机碱类药物生成离子对复合物，相应地减少了吸附在固定相表面的分子及其相互间的静电排斥效应，增加色谱柱的饱和容量，以致色谱峰形明显改变，可有效改善色谱峰滞后拖尾严重，盐酸伪麻黄碱峰和马来酸氯苯那敏峰对称性差等现象。
3.3 结果显示，随着进样量增加，盐酸伪麻黄碱峰与马来酸氯苯那敏峰展宽。减少进样量，而且流动相的pH降至2.5-3.0时，可显著改善盐酸伪麻黄碱峰与马来酸氯苯那敏峰形不对称及拖尾的现象。
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