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微波消解—ICP—MS法测定壮药美巧杯中5种重金属的含量
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【摘要】目的：建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量的策略。
策略：样品经混合酸微波消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该策略对各元素的检出限为00048～00518ng/ml，回收率为87%～97%，国家标准物质茶叶(GBW10016)的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的策略快速、准确、灵敏度高，可用于测定壮药美巧杯中5中重金属的含量。
【关键词】壮药;美巧杯;重金属;电感耦合等离子体质谱法;微波消解
铅、镉、砷、汞、铜是目前公认对人体有害的重金属元素，在人体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害，并影响人体的新陈代谢及正常的生理功能[1-3]。
而壮药中重金属的含量理由已是确保壮药“安全、有效、可控”的首要理由之一。然而由于环境污染加剧，药材种植常使用大量化肥、农药等，导致壮药重金属含量超标较为常见。因此建立一种快速、简便、准确、环保的壮药中重金属的测定策略十分必要。
重金属元素的测定策略主要有原子吸收光谱法 [4-5]、原子荧光法[6-8]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)[9-12]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[13-16] 、X 射线荧光光谱法[17]等。
其中ICP-MS法克服了传统策略的大多缺点，具有较高的灵敏度，干扰小，可同时快速测定多种元素的优点，目前应用较广泛。本试验采用微波消解-ICP-MS法同时测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量，不但可作为壮药材美巧杯重金属安全性评价的依据，而且可为壮药美巧杯临床用药的安全提供参考。
1仪器与材料
11仪器电子分析天平(瑞士Mettler AE240)，7700型电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent公司)，Multiwate3000高性能微波样品制备仪(奥地利Anton Paar公司)。
12材料铅、镉、砷、汞、铜元素标准溶液浓度均为1000μg/ml，购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院及中国计量科学研究院;内标混合液浓度为100μg/ml，由美国Agilent公司提供，使用前用一级纯化水稀释100倍;过氧化氢、硝酸均为优级纯;水为纯化水。
10批美巧杯样品均收集于广西，其原植物经本所黄桂华副主任药师鉴定为大戟科植物白桐树Claoxylon polot(Burm) Merr[C Indicum(Reinew ex Blume) Hassk]，样品批号、收集地点为：20101102(广西隆安县龙虎山);20101124(广西南宁高峰林场);20110506(广西南宁市郊双定村);20110513(广西隆安县龙虎山自然保护区);20101125(广西隆安县屏山乡雅力村);20101126(广西大新县全茗镇灵熬村);20110221(广西靖西县);20110310(广西柳江县);20110325(广西金秀县);20110326(广西三江县)。
2策略与结果
21供试品溶液的制备称取供试品粉末05g置消解罐中，精密加入5ml硝酸、2ml过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入消解系统中，按照表1设置微波消解条件消解样品，消解完毕后，用一级纯化水将内容物转入50ml量瓶中并定容至刻度，混匀。同法制备试剂空白溶液。
22仪器参数条件ICP-MS仪器的工作参数为仪器全自动调谐优化给出，满足仪器安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标，经调谐后的仪器参数设置如表2所示。
23策略学考察
231内标及同位素的选择试验内标及待测元素同位素的选择依照2010年版《中国药典》(一部)规定的策略[18]，选63Cu、75As、114Cd、202Hg 、208Pb及作为待测同位素，其中所选72Ge作为63Cu、75As的内标元素，115In作为114Cd的内标元素，209Bi作为202Hg 、208Pb的内标元素。
232标准曲线的制定及检出限的确定分别量取铅、镉、砷、汞、铜元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液(V/V)逐级稀释成含Pb、Cd、As浓度为0、25、5、10、20ng/ml;Cu浓度为0、50、100、200、400ng/ml;Hg浓度为0、05、1、2、5ng/ml的混合标准溶液系列。
以相应元素的浓度为横坐标，以相应元素与所选内标元素响应值比——相应离子每秒计数值(CPS)比为纵坐标，绘制标准曲线。重复测定空白溶液11次，得出5种元素的检出限。各元素的回归方程和检出限见表3。
233精密度试验将混合标准品溶液(Pb、Cd、As各25ng/ml，Hg 05ng/ml，Cu 50ng/ml)，连续进6针，计算RSD分别为：25%、163%、262%、36%、325%。
234重复性试验取样品批号为20101102的供试品溶液，平行测定6次，计算RSD分别为：672%、234%、492%、823%、315%。
234回收率试验取已知含量的样品(批号为20101102)粉末6份，每份05g，分别置消解罐中，精密加入铅、砷标准溶液各05μg、镉标准溶液025μg、铜标准溶液10μg、汞标准溶液0015μg及5ml硝酸、2ml过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入消解系统中，按照表1设置微波消解条件消解样品，消解完毕后，用一级纯化水将内容物转入50ml量瓶中并定容至刻度，混匀，即得。各元素平均回收率见表4。
235标准物质茶叶(GBW10016)的分析取国家标准物质茶叶(GBW10016)6份，按“21”项下的策略操作，对铅、镉、砷、汞、铜元素含量进行测定，结果见表5。
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